測試溶劑殘留時，小心八種“誤導(dǎo)”判斷的假象
http://www.sxbltgs.net 時間:2018年7月27日 關(guān)注數(shù):717 次 |
摘要：溶劑殘留問題是包裝袋質(zhì)量問題的“�？汀�，軟包廠在做溶劑殘留測試時，常常會出現(xiàn)多種問題，如果不及時解決，很容易造成測試結(jié)果誤差。
溶劑殘留問題是包裝袋質(zhì)量問題的“常客”，軟包廠在做溶劑殘留測試時，常常會出現(xiàn)多種問題，如果不及時解決，很容易造成測試結(jié)果誤差�，F(xiàn)就常見問題及處理方法討論如下。
一、用標樣標定時有峰值丟失
1、取樣器有毛病，用新取樣器驗證。
2、未接入檢測器或檢測器不起作用，檢查設(shè)定值。
3、進樣溫度太低，檢查溫度并根據(jù)需要進行調(diào)整。
4、柱箱溫度太低，檢查溫度并根據(jù)需要進行調(diào)整。
5、無載氣流速，檢查壓力調(diào)節(jié)器并檢查是否有泄漏，驗證柱箱進口的流速。
6、柱箱斷裂，如果柱箱斷裂是在柱箱進口端或檢測器末端，是可以補救的。切去柱箱斷裂部分，重新安裝。
二、曲線出現(xiàn)前沿峰
1、柱箱超載，減少進樣量。
2、兩個化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低10度－20度。
3、樣品冷凝，檢查進樣口和柱箱溫度，如有必要可升高溫度。
4、樣品分解，調(diào)低進樣器溫度。
三、曲線出現(xiàn)拖尾峰
1、進樣器襯套或柱箱吸附了活性樣品，應(yīng)更換襯套。如不能解決問題，就將柱箱進氣端去掉1圈－2圈再重新安裝。
2、柱箱或進樣器溫度太低，應(yīng)升高溫度(不要超過柱箱箱最高溫度)。進樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點高25度。
3、兩個化合物共洗脫，提高靈敏度，減少進樣量或使溫度降低10度－20度以使峰分開。
4、柱箱損壞，應(yīng)更換柱箱。
5、柱箱污染，應(yīng)從柱箱進口端去掉1圈～2圈，再重新安裝。
四、曲線只有溶劑峰
1、取樣器有毛病，應(yīng)采用新取樣器驗證。
2、不正確的載氣流速(太低)，應(yīng)檢查流速。
3、樣品太稀，應(yīng)注入已知樣品來提高靈敏度或加大注入量。
4、柱箱溫度過高，檢查溫度并根據(jù)需要調(diào)整。
5、柱箱不能從溶劑峰中解析出組份，將柱箱更換成較厚涂層或不同極性。
6、載氣泄漏，應(yīng)檢查泄漏處(用肥皂水)。
7、樣品被柱箱或進樣器襯套吸附，應(yīng)更換襯套。如不能解決問題，就從柱箱進口端去掉1圈～2圈并重新安裝。
五、曲線出現(xiàn)寬溶劑峰
1、由于柱箱安裝不當(dāng)，在進樣口產(chǎn)生死體積，應(yīng)重新安裝柱箱。
2、進樣技術(shù)差(進樣太慢)，應(yīng)采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。
3、進樣器溫度太低，應(yīng)提高進樣器溫度。
4、樣品溶劑與檢測相互影響，應(yīng)更換樣品溶劑。
5、柱箱內(nèi)殘留了樣品溶劑，應(yīng)更換樣品溶劑。
6、隔墊清洗不當(dāng)，應(yīng)調(diào)整或清洗。
7、分流例比不正確(分流排氣流速不足)，應(yīng)調(diào)整流速。
六、曲線出現(xiàn)假峰
1、柱箱吸附樣品，應(yīng)更換襯管。如不能解決問題，就從柱箱進樣口端去掉1圈－2圈再重新安裝。
2、取樣器污染，應(yīng)用新取樣器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將取樣器反復(fù)沖洗幾次。
3、樣品量太大，應(yīng)減少進樣量。
4、進樣技術(shù)差(進樣太慢)：采用快速平穩(wěn)的進樣技術(shù)。
七、工作良好的柱箱出現(xiàn)未分辨峰
1、柱箱溫度不對，應(yīng)檢查并調(diào)整溫度。
2、不正確的載氣流速，應(yīng)檢查并調(diào)整流速。
3、樣品進樣量太大，應(yīng)減少樣品進樣量。
4、進樣技術(shù)水平太差(進樣太慢)，應(yīng)采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。
5、柱箱和襯套污染，應(yīng)更換襯套。如不能解決問題，就從柱箱進口端去掉1圈－2圈并重新安裝。
八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
1、柱箱被污染，應(yīng)更換襯套。如不能解決問題，就從柱箱進口端去掉1 圈－2圈并重新安裝。
2、檢測器或進樣器污染，應(yīng)清洗檢測器和進樣器。
3、載氣泄漏，應(yīng)更換隔墊并檢查柱箱泄漏。
4、載氣控制不協(xié)調(diào)，應(yīng)檢查載氣源壓力是否充足。如果壓力≤500psi，請更換氣瓶。
5、載氣有雜質(zhì)或氣路污染，應(yīng)更換氣瓶并使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
6、載氣流速不在儀器最大或最小限定范圍之內(nèi)，應(yīng)測量流速并根據(jù)使用手冊的技術(shù)指標驗證。
7、檢測器出現(xiàn)問題，應(yīng)參照儀器使用手冊進行檢查。
8、進樣器隔墊流失，應(yīng)更換隔墊。
(來自:華印軟包裝)
